Les matériaux

La matière première est livrée sous forme pulvérulente. Il s'agit de matériaux granulaires sans cohésion dont de comportement est intermédiaire entre l'état fluide et l'état solide. Les poudres peuvent être de différentes natures : métallique, céramique, organique. Les poudres de nature organique relèvent de l'industrie pharmaceutique et ne seront pas abordées par la suite. Parmi les poudres minérales qui sont mises en forme par ces procédés spécifiques, le fer et l'acier sont les plus employés avant le cuivre (White [WHI00]). Les poudres métalliques à base fer sont en majeure partie dédiées au secteur automobile et représentent une part importante du marché. Il faut également compter d'autres types d'alliages métalliques et les céramiques. Le tableau 1.3.1 présente quelques exemples typiques d'applications pour des compositions de poudres variées.

Tableau 1.3.1: exemples de liaisons entre le matériau et l'application

Aluminium	allègement des structures
Acier	transmission mécanique
Hexaferrite de strontium	aimant permanent
Carbure de tungstène	outil de coupe
Titanate	diélectrique pour les condensateurs
Argent	supraconducteurs électriques
Oxyde d'uranium	crayons pour les centrales nucléaires

Ces applications font appels aux propriétés les plus remarquables de ces matériaux. Á partir des spécificités du matériau "poudre", de nombreux classements peuvent être réalisés. Parmi ces particularités, on compte les caractéristiques chimiques, physiques, mécaniques et économiques. Pour l'ensemble des procédés de la métallurgie des poudres présenté dans la section 1.3.2, les matériaux de base sont livrés sous forme pulvérulente. Pour décrire ces matières premières, des notions sont systématiquement utilisées.

• La composition chimique : les matières premières sont généralement distinguées au travers de noms commerciaux. Ces poudres sont souvent issues d'une étape de mélangeage. Outre la composition des principaux éléments,la composition chimique inclut également la nature des adjuvants. De très nombreuses propriétés en rapport direct avec l'étude du comportement au cours de la mise en forme sont conditionnées par la composition chimique du mélange mis en oeuvre.
• Adjuvant : il s'agit des matériaux ou substances ajoutés à la poudre "brute". Ces adjuvants sont de deux types : le liant ou le lubrifiant. Le liant autorise l'agglomération des grains de poudre. Le lubrifiant réduit les frottements à l'interface poudre-outils, mais également à l'interface entre grains.

Afin de tenir compte de la nature granulaire du matériau employé, un certain nombre de paramètres physiques en rapport avec la masse et le volume est couramment employé. Comme nous le verrons par la suite, la fraction volumique de pores (porosité) et la masse volumique sont des notions importantes pour qualifier le matériau au cours des phases caractéristiques des procédés de mise en forme. La liste proposée ci-dessous regroupe des termes qui peuvent se déduire les uns des autres. Cette liste correspond en fait à l'ensemble des paramètres susceptibles d'être utiles pour de nombreux contextes d'études :

• $m$ Masse totale : Cette masse correspond à la fraction de solide considérée du milieu granulaire. Les pores contiennent du gaz (par exemple l'air ambiant), la masse de gaz correspondante est négligée lors d'une opération de pesée par exemple,
• $V$ Volume total de la poudre : Ce volume est calculé à partir des frontières qui circonscrivent l'espace occupé par l'ensemble des grains considérés,
• $V_s$ Volume de la partie solide : Somme des volumes occupés par chaque grain de poudre, à laquelle il faut adjoindre le volume occupé par un éventuel adjuvant,
• $V_v$ Volume des vides : $V_v = V - V_s$. Volume des pores, c'est à dire le volume occupé par l'air ambiant,
• $\rho$ Masse volumique : $\rho = \frac{m}{V}$. Masse par unité de volume du milieu granulaire,
• Masse volumique de la matière dense : $\rho_d=\frac{m}{V_s}$. Masse volumique du matériau sans porosité,
• Densité relative rapportée à la masse volumique de l'eau : $d_r=\frac{\rho}{\rho_{eau}}$.
• Densité relative rapportée à la masse volumique du matériau dense : $d_d=\frac{\rho}{\rho_d}$,
• Porosité : $\frac{V_v}{V}$. Cette fraction exprime la proportion volumique occupée par les pores à l'intérieur du volume V,
• Indice des vides : $e=\frac{V_v}{V_s}$. Cette fraction exprime la proportion du volume occupé par les pores au volume occupé par la matière. Cette valeur, généralement inférieure à 1, est nulle lorsque le matériau est qualifié de complètement dense,
• Volume spécifique : $\mathfrak{V}=\frac{V}{V_s}$. Cette valeur toujours supérieure à l'unité est égale à 1 lorsque le matériau est complètement dense. La différence entre le volume spécifique et l'indice des vides est égale à l'unité.

Ces paramètres qualifient essentiellement l'état du matériau au regard de la porosité. Cette notion simple tient compte de phénomènes en relation avec les phases de mise en forme. Lorsque l'on verse une masse déterminée de poudre dans un récipient celle-ci occupe un volume fonction des conditions de versement. Si le récipient est ensuite soumis à des vibrations, le volume occupé par la masse de poudre diminue (réarrangement des grains). Par ailleurs, la masse volumique d'une poudre donnée est susceptible d'augmenter d'un facteur 1,5 à 2 lors de la phase proprement dite de compression. D'autres paramètres doivent être également considérés pour distinguer avec précision les nuances variées des poudres industrielles. La caractéristique mécanique de dureté conduit à définir deux grandes classes de matériaux :

• Les matériaux ductiles^1.3 tels que le fer, le cuivre ou encore le plomb. La densification a lieu pour l'essentiel pendant la phase de compression. En effet, les grains vont se déformer grandement au cours cette phase. Il est à noter que les poudres constituées de ces matériaux ne sont pas agglomérées,
• Les matériaux fragiles^1.4 tels que les carbures et les céramiques. Une partie de la densification se fait pendant la compression et une autre partie, presque équivalente, est faite pendant le frittage. En effet, pendant cette dernière phase, le retrait ^1.5 peut atteindre jusqu'à 20%. Ce type de poudres prend souvent la forme de granules ou d'agrégats.

La caractérisation des mélanges repose aussi sur l'analyse de la morphologie des grains :

• Taille des grains : cette dimension est mesurée par tamisage ou micrographie. Ces techniques fournissent une description statistique de population sur la distribution de la taille des grains (granulométrie),
• La forme des grains : cette information complète la description morphologique du mélange. Elle conditionne en partie le comportement de la poudre pour certaines phases du procédé.

Les micrographies détectent également, sous certaines conditions, la présence d'un adjuvant. Les photographies présentées par les figures 1.3.1 et 1.3.2^1.6 permettent d'apprécier la variété des morphologies rencontrées pour quelques poudres métalliques.

Figure 1.3.1: Des exemples de diverses formes et tailles de grains de poudre métallique. a) tellurium moulu, aciculaire b) alliage de fer atomisé avec de l'argon, sphérique avec de fines particules agglomérées, c) tungstène réduit par gaz, les agrégats sont polygonaux, d) étain atomisé par air, e) alliage de fer atomisé par centrifugeuse, f) étain éclaboussé trempé, flocon

Figure 1.3.2: (suite), g) acier inoxydable atomisé par eau, arrondi et irrégulier, h) palladium par électrolytique, éponge, i) nickel par décomposition de carbonylique, poreux et cubique, j) verre métallique à base de fer, ruban écrasé, plats angulaires, k) titane, réduit par sodium moulu, irrégulier, et l) hydrure de niobium, moulu, anguleux

La forme et la taille des grains sont dues à la fois à la nature chimique des matériaux utilisés et à la méthode d'obtention du milieu pulvérulent. Ces aspects conditionnent les propriétés d'emploi des mélanges au travers des propriétés mécaniques des grains et leurs comportements d'ensemble. Certains procédés d'élaboration de poudre conduisent à un refroidissement violent de la matière initialement portée à l'état liquide. Ceci constitue un facteur de l'histoire thermique imposée par le mode d'élaboration qui influe sur la dureté des grains. Il faut cependant signaler que la phase de recuit intégrée aux procédés d'élaboration doit diminuer notablement cet effet de l'histoire thermique. La taille, la forme et la masse volumique des grains sont des caractéristiques qui déterminent le comportement en cours d'écoulement, de remplissage et de réarrangement. Lors de la phase de compression, les amas de grains acquièrent de la cohésion. Les mécanismes qui génèrent cette caractéristique mécanique sont fonctions de la nature de la poudre. Pour les poudres ductiles (non-granulées), cette cohésion est due à l'enchevêtrement des grains qui subissent de grandes déformations. Pour les poudres fragiles (granulé), le liant^1.7 est l'élément d'addition qui confère la cohésion lors de la compression, tandis que la fracturation des grains est éventuellement observée [BON01]. Les travaux exposés dans cette thèse concernent uniquement, au travers des mesures expérimentales analysées et des résultats numériques proposés, une poudre de fer. Cette nuance est utilisée pour la fabrication de pièces de bonne tenue mécanique. Cette poudre distribuée par Höganäs est dénommée Distaloy AE. La composition chimique de cette poudre est donnée dans le tableau 1.3.2.

Tableau 1.3.2: composition chimique de la poudre de fer Distaloy AE.

composants	proportion en masse	densité des composantes
Nickel (Ni)	4%	8.96
Cuivre (Cu)	1.5%	8.90
Molybdène (Mo)	0.5%	10.2
Graphite (C)	0.5%	2.25
Fer (Fe)	92.5%	7.86
Cire (wax)	1%	1.00

La cire est un lubrifiant qui enrobe les grains suite à une opération de mélangeage. La taille des grains de la nuance Distaloy AE est comprise entre 20 et 180 $\mu m$. La forme est spongieuse ainsi que le montre la figure 1.3.3.

Figure 1.3.3: Forme des grains de poudres Distaloy AE

La forme de ces grains est due à la méthode spécifique d'élaboration, dite d'atomisation exposé dans la section 1.4.1 page . Á partir du tableau 1.3.2, il est possible de calculer la masse volumique du matériau dense^1.8 avec ou sans cire. En l'absence de cire, cette masse volumique est de $\rho _d = 7.82g/cm^3$. Le matériau avec 1% de cire a une masse volumique de $\rho _d = 7.33g/cm^3$, cette différence avec la valeur précédente étant le fait de la masse volumique faible de la cire ($0.9g/cm^3$). Une caractéristique industrielle couramment fournie est la masse volumique apparente. Cette propriété est mesurée par un essai normalisé dénommé "cône de Hall". Le protocole expérimental consiste à remplir un récipient placé sous un cône aux dimensions normalisés, la hauteur de chute de la poudre étant rigoureusement connue. La société Höganäs donne pour la masse volumique apparente $\rho_0=3.04 g/cm^3$. À partir de la masse volumique du matériau dense avec 1% de cire, il est possible de calculer la densité relative^1.9 apparente ($d_{app}$) qui est alors de l'ordre de 41.5%. Ceci constitue une valeur de référence pour appréhender la distribution des densités lors de la phase de remplissage des matrices avant la phase de compression.